操作人員使用JTONE圓形水浴氮吹儀之前，應(yīng)當(dāng)熟悉工作流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡。使用不當(dāng)，將會(huì)事倍功半，甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。
水浴操作
打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)。
設(shè)定水浴溫度。設(shè)定溫度通過(guò)操作面板上的左邊列按鍵“∧”或“∨”來(lái)實(shí)現(xiàn)。下排顯示“設(shè)定溫度”(出廠時(shí)設(shè)定溫度一般為50℃)，按“∧”或“∨”，下排顯示為所需設(shè)定的溫度值。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。按“SET”鍵，切換至?xí)r間設(shè)定界面，用“∧”和“∨”改變定時(shí)時(shí)間值(0～99h59m,大于99h59m顯示CONT，此時(shí)為常開(kāi)狀態(tài))，按住其中任一鍵則數(shù)字迅速加減至所需時(shí)間。然后按鍵“START”，啟動(dòng)定時(shí)和加熱，此時(shí)加熱指示燈“HEATING”和啟動(dòng)指示燈“RUN”亮起。到達(dá)定時(shí)時(shí)間后蜂鳴器報(bào)警，機(jī)器停止加熱并恢復(fù)初始定時(shí)時(shí)間值。
圓形水浴氮吹儀操作。
將氮吹儀提升到位置，并鎖緊。
將樣品試管放置到樣品定位架上，用樣品定位架彈簧固定試管，試管底部處于支撐托盤上，記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過(guò)低，則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤，直到試管底部位于托盤上，距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤，使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘，固定支撐托盤。
安裝不銹鋼通氣針，直接擰上即可。
打開(kāi)氮?dú)馄?，調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn)，否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi)。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。
降低針頭，直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整：擰開(kāi)配氣盤上的鎖緊螺母，針閥管便可上下滑動(dòng)，調(diào)整好高度，擰緊鎖緊螺母。
打開(kāi)所用樣品位的流量閥。一般逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可。
濃縮樣品前，建議氮?dú)饪沾?-10min，以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始，用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力，不得超過(guò)200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥，使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋，但應(yīng)防止飛濺。
連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求，必須監(jiān)測(cè)汽化，到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
汽化完成時(shí)，使用干凈的吸管，用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
向上滑動(dòng)針閥管，從樣品定位架移走樣品試管。
汽化完成后關(guān)閉氣源。
關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
關(guān)掉水浴電源。
卸下不銹鋼針頭。